过程气相色谱仪是一种用于实时监测工业生产流程中气体组分含量的在线分析设备,在多个工业领域发挥着关键作用。其核心功能是通过色谱分离技术,快速检测混合气体中各成分的浓度。其工作原理基于不同物质在固定相和流动相(载气)中的分配系数差异,当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时,各组分在两相间进行反复多次的分配,由于固定相对各组分吸附力的不同,各组分在色谱柱中的移动速度不同,从而实现分离。
一、操作前准备
检查设备状态
确认仪器电源、载气(如氢气、氮气、空气)和样品气路连接正常。
检查色谱柱、检测器(如FID、TCD、PDD)是否安装正确,无泄漏。
确认数据采集系统(如计算机软件)已启动并通信正常。
预热与初始化
打开仪器电源,等待主机、检测器和温控模块初始化完成(约30分钟)。
设置柱温、检测器温度等参数(根据分析方法要求,例如柱温50℃~200℃)。
开启载气,调节压力至规定值(如氮气压力0.2~0.5MPa),检查气路密封性。
二、开机与参数设置
载气与辅助气路
FID检测器:开启氢气和空气气路,调节流量比(如H₂:30mL/min,Air:300mL/min)。
TCD检测器:设置参考气和测量气流量平衡(如载气为氦气,流量10~30mL/min)。
PDD(脉冲放电检测器):按需设置放电频率和载气流量。
温度设置
柱温:根据样品沸点设置程序升温(如初始50℃,以10℃/min升至200℃)。
检测器温度:通常高于柱温上限(如FID检测器300℃)。
进样口温度:高于样品最高沸点(如250℃)。
流速与压力调节
通过流量计或电子压力控制模块设置载气、参考气和样品气流速。
使用皂膜流量计校准气路流量(误差需<5%)。
三、进样与分析
手动进样
使用注射器或定量管抽取气体样品,通过进样口注入(注意快速操作避免扩散)。
对于液体样品,需汽化后进样(如使用六通阀或蒸发装置)。
自动进样
设置采样周期(如每10分钟一次),启动自动进样器(如气动阀或液体进样泵)。
检查采样管路是否堵塞或残留污染物。
启动分析序列
在软件中选择分析方法(如ASTM标准方法),发送指令开始分析。
观察基线稳定性,待baseline平稳后开始记录数据。
四、数据处理与结果输出
色谱图处理
识别各组分的保留时间,通过校准曲线或内标法计算浓度。
检查峰形是否对称(异常峰可能由柱效下降或样品过载导致)。
数据记录与存储
将分析结果(如组分浓度、保留时间)自动保存至数据库或导出为Excel/CSV文件。
标注异常数据(如鬼峰、基线漂移)并记录原因。
报警与联锁
设置阈值报警(如某组分超限),触发声光报警或联锁关闭工艺流程。
定期校验报警功能,确保响应及时。