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TECHNICAL ARTICLES如何提高FID的灵敏度
色谱的灵敏度可以反映该仪器对待测组分响应值的大小,与信噪比或检测限结合可评价一台仪器的综合性能指标。在相同检测限下,仪器的灵敏度越高,仪器性能越好。那么如何提高FID的灵敏度呢?
那什么是仪器灵敏度呢?单位物质量通过检测器时,产生的电信号的大小称为检测器对该物质的灵敏度。以响应信号(R)为纵坐标,进样量(Q)为横坐标作图,可得到通过原点的直线,该直线的斜率就是检测器的灵敏度,以S表示:S=△R/△Q
影响FID灵敏度的原因可分为内因(硬件方面)与外因(操作方面)两个方面。内因,FID硬件方面,包括喷嘴材质和孔径的大小、收集极与极化极间的安装位置、极化极与喷嘴的安装位置等;外因的影响包括1.气体方面(载气、燃气、助燃气我们用氮、氢、空气)纯度和流量比。2.放大器档位选择,3.整套气路系统的清洁度等。因为FID硬件方面对灵敏度的影响,在色谱仪出厂时已经基本确定,对于操作者而言,已经不能改变。
下面就外因操作方面介绍如何提高FID的灵敏度。
1.氮、氢、空气体纯度和流量比会明显影响灵敏度。建议使用者购买99.99%以上纯度的气体使用(这里不作详解)。各厂家生产的色谱结构不同,氮、氢、空气体流量也不同。上海烜晟公司出品的气相色谱仪分为EPC控制气路和机械阀控制气路两款供选择。机械阀控制的色谱出厂时氢气压力在0.05Mpa时流量为30ml/min,空气压力0.05Mpa时流量为350ml/min。一般情况下氮氢空气流比值为1:1:10为宜,若采用小口径喷嘴(φ0.25mm)氮氢空气流比值为1:1.5:10左右为佳。其中,毛细管色谱的尾吹气,除了减少组分的柱后扩散效应外,另一个主要作用是保证*氮氢空比,用来保证*灵敏度。
2.放大器输入档位的大小决定放大器的电流放大倍数,影响FID灵敏度,输入电阻大,灵敏度高,但噪声会增大,在调节放大器档位大小时,要兼顾仪器的信噪比。
3..整套气路系统包括进样口、色谱柱、喷嘴污染,都会导致FID的灵敏度下降,因此在使用过程中需要保持进样口、色谱柱、FID喷嘴和气路的清洁,定期更换进样垫、衬管和石英棉,同时对FID进行清洗。
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